1． 1 試劑與儀器

烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚( PE) ，工業(yè)級，平均分子量1 256; 含氫硅油( PHMS) ，活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0． 086% 和0． 312%，201甲基硅油( PDMS) ，黏度1 000 mPa·s; Span60、Tween60、羧甲基纖維素鈉均為分析純; 氣相二氧化硅、水溶性苯丙涂料均為工業(yè)品。

S212 型強(qiáng)力電動攪拌機(jī); DF-101D 高壓反應(yīng)釜; TDL-40B 低速離心機(jī); FSH-2 高速電動勻漿器。

1． 2 實驗方法

1． 2． 1 聚醚改性有機(jī)硅表面活性劑的制備在四口燒瓶中加入計量的PHMS 和PE，再加入原料總質(zhì)量25% ～ 35%的甲苯和0． 003%氯鉑酸的異丙醇溶液，升溫至95 ～ 105 ℃，在氮氣氛圍下反應(yīng)3 h。反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾，除去甲苯及其它低沸點雜質(zhì)，得聚醚改性硅油。由0． 086% 和0． 312% 含氫硅油制備的聚醚改性硅油分別記作PMS-1 和PMS-2。

1.2.2    消泡劑的制備

將質(zhì)量配比為10：1 ～18∶1的二甲基硅油和疏水處理過后氣相二氧化硅及少量NaOH 加入100mL 的三口圓底燒瓶中，攪拌，油浴升溫至120～160 ℃，保溫攪拌3h。降至室溫，即得硅膏。將硅膏和聚醚改性硅油按照質(zhì)量比6∶1 ～10∶1比例加入100 mL三口燒瓶中，加一定量的Span60 和Tween60，在70～90 ℃下反應(yīng)1 h，邊攪拌邊加入一定量的去離子水，等到體系先變稠再變稀后，降溫至40 ～ 50 ℃，加入羧甲基纖維素鈉(CMC) 水溶液，攪拌均勻，制得活性成分30% 的消泡劑粗乳液。

1． 3 乳液穩(wěn)定性檢測

1.3.1 水分散性測試

取1g消泡劑于燒杯中，加入50g蒸餾水，振蕩，觀察記錄分散結(jié)果。迅速分散，液面無油斑，內(nèi)部無白色油相顆粒出現(xiàn)為優(yōu); 若分散較快，液面無油狀物，有少許細(xì)小的白色油相顆粒為良; 分散較慢，液面出現(xiàn)少量絮狀物，白色油相顆粒較多，顆粒較大為中; 不易分散，且絮狀物較難消失，幾乎不能分散于水中為差。

1.3.2 離心穩(wěn)定性

在15 mL 離心試管內(nèi)加入12 mL 乳液樣品，放入高速離心機(jī)，

轉(zhuǎn)速4 000 r /min離心30 min，若無沉淀，不分層、不漂油，表明乳液離心穩(wěn)定性良好。

1.3.2  耐溫穩(wěn)定性測試

乳液在溫和攪拌的情況下，緩慢升溫，觀察并記錄乳液液面漂油的溫度，即為乳液的漂油溫度。漂油溫度越高，則說明乳液的耐溫穩(wěn)定性越好。

1．4 消泡劑乳液的消泡、抑泡性能測試

用一直徑約100mm的深玻璃筒，外表貼1 mm刻度的標(biāo)尺，加入200 mL固含量為40%的苯丙涂料乳液，約0．4g消泡劑，記錄乳液面初始高度H0，用高速攪拌器以轉(zhuǎn)速3000r/min 攪拌，并開始記時，記錄泡沫升高到375px所需時間t1，以此評價消泡劑的抑泡性能。停止攪拌，并記錄泡沫回落到H0時所需時間t2，以此評價消泡劑的消泡性能。由于泡沫僅剩很薄一層碎沫時，消泡速度明顯降低，且隨著乳化劑配方不同差異很大，為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，泡沫下降到僅有一層碎沫終止計時。